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0530-2357048YHCOD-6废水COD检测装置
方法提要:
在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化水中还原物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵回滴。根据用量,算出水中还原性物质消耗氧的量。酸性重铬酸钾氧化性很强,可氧化大部分有机物,加入硫酸银作催化剂时,直链脂肪族化合物可被氧化,而芳香族有机物却不易被氧化。对于氯离子的影响,采用在回流前向废水中加入硫酸汞,使氯离子成为络合物,从而消除氯离子的干扰。
试剂和溶液:
0.2500N重铬酸钾标准溶液:称取预先在105—110℃烘干两个小时并冷却的基准或优级纯重铬酸钾12.2580g溶于水中移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。
试亚铁灵指示剂:称取1.4585g邻菲罗啉与0.695g硫酸亚铁溶于水,稀释至400ml,摇匀,贮于棕色瓶中。
0.1N硫酸亚铁铵标准溶液
硫酸—硫酸银溶液:于2500ml浓硫酸中,加入25g硫酸银放置1—2天,不时摇动,使之溶解(如无2500ml容器,可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。
化学纯硫酸汞
YHCOD-6废水COD检测装置仪器设备:
回流装置:250ml全玻璃回流装置
加热装置:电热板
25ml酸式滴定管
移液管
量筒
分析步骤:
取20ml混合均匀的废水样(或适量废水稀释至20ml)于250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10ml0.2500N重铬酸钾标准溶液及数粒玻璃珠或沸石,慢慢加入30ml硫酸—硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2小时(自开始沸腾时起计算)。
对于化学耗氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂,放入玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色,再适当减少废水样取用量,直至溶液不变绿色为止。从而确定废水分析时应取用的体积。稀释时,所取用废水样量不得少于5ml,如果化学耗氧量很高,则废水样应多次稀释。
如废水中氯离子含量超过30mg/l时,应按下述操作处理废水。先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,加入20ml废水(或适量废水稀释至20ml),摇匀。准确加入10ml0.2500N重铬酸钾标准溶液及数粒玻璃珠或沸石,慢慢加入30ml硫酸—硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2小时(自开始沸腾时起计算)。
冷却后,用适量水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶,再用水稀释至140ml左右。溶液总体积不得少于140ml,否则因酸度太大滴定终点不明显。
溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝色至褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
测定废水样的同时,以20ml蒸馏水按同样操作步骤作空白。记录空白滴定时,硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
计算:
CODcr=(V0-V1)×N×8×1000÷V
式中:CODcr——水样中的化学需氧量,mg/l
V0——空白滴定硫酸亚铁铵标准溶液的用量,ml
V1——废水样滴定硫酸亚铁铵标准溶液的用量,ml
N——硫酸亚铁铵标准溶液的当量浓度,
V——废水样的体积,ml
注意事项:
使用0.4g硫酸汞可络合40mg氯离子。如取用20ml废水样。即可络合2000mg/l氯离子的废水样。若氯离子的浓度更高,补加硫酸汞,使硫酸汞/氯离子=10/1(重量比)。如出现少量lv化汞沉淀,并不影响测定。
废水样取样体积可变动于10.0—50.0ml范围之间,但试剂用量及浓度,需按表进行相应调整。这样也可得于满意的结果。具体参见http://www.dowater。。com更多相关技术文档。
废水样取用量和试剂用量表
废水样体积(ml) |
0.2500N重铬酸钾溶液(ml) |
硫酸—硫酸银(ml) |
硫酸汞(g) |
硫酸亚铁铵标准溶液当量浓度(N) |
滴定前需体积(ml) |
10.0 |
5.0 |
15 |
0.2 |
0.050 |
70 |
20.0 |
10.0 |
30 |
0.4 |
0.100 |
140 |
30.0 |
15.0 |
45 |
0.6 |
0.150 |
210 |
40.0 |
20.0 |
60 |
0.8 |
0.200 |
280 |
50.0 |
25.0 |
75 |
1.0 |
0.250 |
350 |
对于化学需氧量小于50mg/l的废水样,应改为0.2500N重铬酸钾标准溶液。回滴时,用0.0100N硫酸亚铁铵标准溶液。
废水加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。
废水样中含有易挥发有机物时,在加入硫酸—硫酸银溶液时应在水浴中进行,或者从冷凝管顶端慢慢加入,以防止易挥发有机物损失而使结果偏低。
用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODcr是1.176g,所以溶解0.425g邻苯二甲酸氢钾于蒸馏水中,倒入1000ml的容量瓶,加入27mg lv 化汞作为稳定剂,并用蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/l的CODcr标准溶液。
CODcr的测定结果一般保留三位有效数字。
附:0.100N硫酸亚铁铵标准溶液的配制和标定
配制:称取39.2g硫酸亚铁铵溶于水中,缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液每次临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
标定:用移液管吸取10ml0.2500N重铬酸钾标准溶液于250ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝色至红褐色即为终点。
计算:
N=0.2500×10÷V
式中:N——硫酸亚铁铵标准溶液的当量浓度
V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量,ml
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